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Synthese und Charakterisierung mesostrukturierter und mesoporöser Thiogermanate

Oberender, Nadine


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Universität Justus-Liebig-Universität Gießen
Institut: Institut für Anorganische und Analytische Chemie
Fachgebiet: Chemie
DDC-Sachgruppe: Chemie
Dokumentart: Dissertation
Sprache: Deutsch
Tag der mündlichen Prüfung: 12.04.2002
Erstellungsjahr: 2002
Publikationsdatum: 21.06.2002
Kurzfassung auf Deutsch: Im Rahmen dieser Arbeit ist es gelungen, sechzehn verschiedene Tenside, deren lyotrope Phasen sich als Strukturdirektor eignen,
darzustellen und ausführlich zu charakterisieren.


Weiterhin konnten vielfältige mesostrukturierte Thiogermanate dargestellt und mit Hilfe zahlreicher Untersuchungsmethoden umfassend
charakterisiert werden. Sofern eine Bestimmung der Mesostruktur möglich war, handelte es sich in den meisten Fällen um lamellare
Phasen. Es war möglich, den Aufbau der mesostrukturierten Thiogermanate weitestgehend aufzuklären, was die Ausmaße und den Aufbau
der organischen und anorganischen Schichten angeht.


Zur Darstellung neuer mesostrukturierter Thiogermanate wurde verschiedene Ansatzpunkte gewählt. Zum einen wurde die im Rahmen
dieser Arbeit dargestellten Tenside als Strukturdi-rektoren eingesetzt. Einige der Tenside, wie z.B. die sogenannten Geminitenside,
können hervorragend mit Germaniumdisulfid umgesetzt werden und sogar nachweislich hexagonal mesostrukturierte Thiogermanate
bilden.


Weiterhin wurden verschiedene anorganische Salze zugesetzt, welche den Effekt der Netzbil-dung und somit die Stabilität verstärken
sollten. Die so erhaltenen mesostrukturierten Thiogermanate zeigten allerdings nicht die erwünschte chemische und thermische
Beständigkeit gegenüber Calcinations- und Extraktionsversuchen.


Neben der klassischen Reaktionsführung im Ofen wurden einige der mesostrukturierten Thiogermanate in einer Mikrowelle dargestellt. Die
innerhalb kürzester Zeit erhaltenen Produkte erwiesen sich als relativ stabil und homogen, so dass eine Extraktion des Tensides unter
Erhalt einer spezifischen Oberfläche von bis zu 200 m²/g durchgeführt werden konnte.


Eine kontrolliertere, da langsamere Reaktionsführung erlaubt das kontinuierliche Senken des pH-Wertes während der Reaktion. Die
erhaltenen mesostrukturierten Thiogermanate wiesen nach erfolgreicher Extraktion die höchsten spezifischen Oberflächen von bis zu 300
m²/g auf.


Sulfidverbindungen, und hier speziell Zinn(IV)sulfide, wurden im Rahmen dieser Arbeit auch zum Einlagern in bereits vorhandene
mesoporöse Wirtstrukturen verwendet. Diese Einlagerungsverbindungen konnten auf vielerlei Art charakterisiert werden und es zeigte sich
beispielsweise, dass die Reduktionstemperaturen eingelagerter Zinnsulfide und -chloride deutlich unterhalb denen der reinen
Verbindungen liegen.