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Charakterisierung einer Membran-Gassensor-Kombination zum Nachweis von gelösten Gasen

Hummel, Claudius


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Freie Schlagwörter (Deutsch): Membran-Gassensor-Kombination , Gas
Universität Justus-Liebig-Universität Gießen
Institut: Institut für Angewandte Physik
Fachgebiet: Physik
DDC-Sachgruppe: Physik
Dokumentart: Dissertation
Sprache: Deutsch
Tag der mündlichen Prüfung: 27.07.2001
Erstellungsjahr: 2001
Publikationsdatum: 31.08.2001
Kurzfassung auf Deutsch: Kommt es in isolierölgefüllten Transformatoren zu Schäden, so entstehen Gase aus der Spaltung des Isolieröls durch die Energie des
Schadens. Schäden sind z.B. eine elektrische Entladung oder eine Überhitzung. Typische Schadgase sind Wasserstoff und
Kohlenwasserstoffe wie Ethin und Ethen. Ob ein Schaden eingetreten ist, wird mit einem Buchholzrelais überwacht. Dieses meldet die
Anwesenheit von Gas. Welcher Schaden eingetreten ist, wird mit Hilfe einer Gas-in-Öl-Analyse bestimmt. Diese beinhaltet Probennahme,
Transport der Probe und Analyse im Labor mit einem GC mit Wärmeleitfähigkeits- und Flammenionisationsdetektor. Die
Gas-in-Öl-Analyse wird einmal jährlich durchgeführt. Kommt es zu einem Schaden, so wird das Wiederholungsintervall erhöht, bis hin zu
mehreren Analysen an einem Tag.


Eine Bestimmung der Schadgase direkt am Transformator erleichtert die Überwachung des Transformators und ist deswegen von
Interesse. Die Schadgase sind mit Gassensoren nachweisbar. Ein mit Gassensoren ausgerüstetes System, am Buchholzrelais
angebracht, könnte diese Aufgabe erfüllen. Befindet sich in einem abgeschlossen Gefäß eine Gasphase über einer Flüssigkeit, so stellt
sich ein Gleichgewicht zwischen der Konzentration der Gase in der Gasphase und der Konzentration der in der Flüssigkeit gelösten Gase
ein. Dieses Gleichgewicht hängt ab vom Löslichkeitskoeffizienten, von der Temperatur und von dem Partialdruck des entsprechenden
Gases.


In der vorliegenden Arbeit werden verschiedene Gassensoren auf ihre Eignung zum Nachweis von Transformatorschadgasen hin
untersucht. Ein System zum Nachweis des Schadgases Wasserstoff, welches in Isolieröl gelöst ist, wird entwickelt. Zur Unterscheidung der
Schad-gase Ethan, Ethin und Ethen im Konzentrationsbereich von 100 ppm bis 500 ppm wird untersucht, ob diese mit einem einzelnen
Sensor nachgewiesen und unterschieden werden können. Ein Nachweiszyklus wird vorgestellt. Die Betriebs-temperatur eines
Halbleitergassenors beeinflußt dessen Selektivität. Bei den Kohlenwasser-stoffen Ethan (Einfachbindung), Ethen (Doppelbindung) und
Ethin (Dreifachbindung) resultiert aus den unterschiedlichen Bindungen eine unterschiedliche Energie, die zur Oxidation notwendig ist.
Damit sollten sie durch einen einzelnen Gassensor bei verschiedenen Temperaturen nachweisbar sein. Bei Ethin ist aufgrund der
Dreifachbindung die Energie zur Oxidation geringer als bei Ethan mit seiner Dreifachbindung. Eine niedrige Sensortemperatur sollte zum
Ethin-Nachweis ausreichen. Die Trennung von Ethan und Ethin mit nur einem Halbleitergassensor (UST GGS3000) ist möglich. Die
Ethinkonzentration wird bei einem Heizspannungswechsel von 1 V auf 2 V gemessen und anschließend die Ethankonzentration bei einem
Heizspannungswechsel von 3 V auf 4 V. Für den gleichzeitigen Nachweis von Ethan/Ethen oder Ethin/Ethen muß ein zweiter Sensor (UST
GGS1000) für die Messung des Ethen, bei einem Heizspannungswechsel von 3,5 V auf 4,5 V, verwendet werden. Die Konzentration des
einen Gases wird über eine lineare Regression bestimmt und danach die Konzentration des anderen Gases über ein Polynomnetz.


Voraussetzung für den Einsatz von Gassensoren für die Detektion von in Isolieröl gelösten Gasen ist die Trennung der Sensoren vom Öl.
Hierzu wird eine Sensorkammer entwickelt, bei der die Trennung der Sensoren vom Öl über eine Teflonmembran erfolgt. Zum Nachweis
muß das im Öl gelöste Gas aus dem Öl durch die Membran zu den Sensoren diffundieren. Dies führt zu einer langen Zeitkonstanten bei der
Einstellung der Gaskonzentration bei den Sensoren. Deswegen muß der Aufbau so ausgelegt sein, daß nur vernachlässigbare Gasverluste
durch chemischen Umsatz an den Sensoren auftreten, da diese kürzere Zeitkonstanten haben. Eine Verarmung des im Öl gelösten Gases
vor der Membran wird durch den Einsatz einer Pumpe vermieden. Eine Gasdiffusion im Öl aufgrund des durch die Verarmung
entstehenden Konzentrationsunterschiedes läuft nicht schnell genug ab. Eingesetzt wird eine
Wärmeleitfähigkeitssensor-Halbleitersensor-Kombination. Ein mikrostrukturierter Wärmeleitfähigkeitssensor (TCS208F; Fa. Gerhard R.
Wagner Sensors, Systems and Services) und ein Halbleitersensor (UST GGS1000) werden verwendet. Der Halbleitersensor wird bei
Raumtemperatur betrieben. In regelmäßigen Abständen (hier z.B. 24 h) wird der Sensor für 10 min auf 250 °C erwärmt. Dabei verbrennt er
allen im Gasraum vorhanden Wasserstoff. Dies dient der Nullpunkteinstellung des Wärmeleitfähigkeitssensors. Nach der
Nullpunkteinstellung durch eine Betriebsphase des Halbleitersensors dauert es ca. 10 h, bis sich wieder ein Gleichgewicht zwischen den
Gaskonzentrationen im Öl und in der Luft hinter der Membran eingestellt hat. Eine Messung ist erst jetzt möglich. Eine Endwertbestimmung
durch die Anpassung einer Exponentialfunktion an die Meßwerte verkürzt diese Zeit auf 3-4 h.


Die Wasserstoffkonzentration kann von 500 ppm bis 5 % linear nachgewiesen werden. Die H2-Konzentration [%] in Luft ergibt sich als
(Meßsignal [mV]/cL) mit (cL = -1,73 mV/% H2). Eine gleichzeitig zur Messung erfolgende Gas-in-Öl-Analyse (DIN EN60567) ergibt
Konzentrationen, die um einen Faktor 1,34 unter den vom Sensorsystem bestimmten liegen. Für die Bestimmung der Gaskonzentrationen
sind die Löslichkeitskoeffizienten wesentlich, deren Werte in der Literatur unterschiedlich angegeben werden.